取優(yōu)級(jí)純(GR)氟化鈉(NaF，41.9882g/mol·L-1)，放入稱量瓶中，在110℃下烘干2h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。 稱取4.1988g氟化鈉于50ml燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標(biāo)定：準(zhǔn)確移取2.00ml上述氟溶液于150ml錐形瓶中，加水至50ml，加1滴茜素S指示液(1g/L)，滴加鹽酸(1+3)至溶液剛剛變?yōu)辄S色，加入2.5ml一氯乙酸-*緩沖溶液(稱取9.45g一氯乙酸與2g*溶液于1升水中，調(diào)至pH3)，用硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[Th(NO3)4]=0.0100mol/L}滴定至志空白溶液的顏色相同時(shí)即為終點(diǎn)(空白的終點(diǎn)顏色為淺橙紅色)。近終點(diǎn)時(shí)慢慢滴定。氟溶液的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算：

         ρ(F)=(cV1/V)×4×18.998×1000

式中  ρ(F)__ 氟溶液的濃度，μg/ml；

         c __ 硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V1  __ 硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V  __ 氟溶液的體積，ml；

   18.998 __ 氟的摩爾質(zhì)量[M(F)]，g/mol。

二、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)：

1、TISABⅠ：

TISABⅠ適合測(cè)量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。

57ml冰醋酸(HAc)、58g氯化鈉(NaCl)和4g鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)。蒸餾水溶解，冷卻，用5mol/L*(NaOH)調(diào)節(jié)溶液的pH為5.0~5.5。

  2、TISABⅡ：

0.25mol/L冰醋酸(HAc)、0.75mol/L醋酸鈉(NaAc)、1mol/L氯化鈉(NaCl)t和10-3mol/L鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)。

3、1mol/L tris緩沖液：稱取tris（三羥基甲基氨基甲烷）用HCl調(diào)整pH為9。

4、1mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液：稱取檸檬酸鈉214.12g，用蒸餾水溶解，并用HCl調(diào)節(jié)溶液的pH為4.5，再用蒸餾水加至1升。

三、參比電極的鹽橋溶液：

3.5mol/L氯化鉀(KCl)水溶液。

  注：配標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑為優(yōu)級(jí)純(GR)，其余為分析純(AR)。